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钕铁硼永磁体中氢、氧的分析原理与技术
发表时间:2021-09-01     阅读次数:     字体:【

氧分析原理与技术

金属、合金、稀土金属等材料中氧的常用测定方法是惰性气体保护-脉冲加热样品熔融-红外吸收法。

整个分析系统采用惰性气体作为载气,一般为高纯氦气或氩气,纯度大于99.999%。样品直径限制在Φ8mm以内,样品载体为石墨坩埚,一般为光谱纯石墨。石墨坩埚的形状根据各生产厂家电极设计的不同而不同。

首先石墨坩埚被放置在脉冲加热炉的上、下电极之间,关闭炉子,整个分析系统处于载气流的冲洗中(压力0.1MPa,流速0.3~0.5L/min)。制备好的样品称量重量后,经过仪器的加样装置加入样品等待区。

分析程序首先控制加热炉加热,对空坩埚和系统进行加热,即预处理,去除系统的背景(空白),此过程称为脱氧过程或冲洗过程。加热条件分别为脱气功率和脱气时间,冲洗功率和冲洗时间,该过程为大气流冲洗炉膛,一般冲洗流速为1.8L/min。经过脱气和冲洗后系统进入等待状态,气流恢复为正常分析流速。等待状态使检测单元红外检测器的状态稳定,即消除气流切换带来的基线波动。

等待之后,样品由等待区自动投样进入被加热的石墨坩埚,石墨坩埚此时的加热功率为分析功率。样品在石墨坩埚中被加热熔融,样品中的氧(一般以氧化物夹杂形式存在)在高温下与石墨坩埚中的碳发生反应,形成一氧化碳,由载气携带流出脉冲加热炉,这个过程即样品中氧的释放过程。样品释放的条件(即加热温度和时间)由样品特性决定,即满足样品中氧化物夹杂与碳反应所需要的最高温度。脉冲加热炉的最高加热温度可达3000℃(6000W功率),一般设定分析功率为4000~5000W左右,所释放的氧为样品中的总氧。

释放出来的一氧化碳在载气的携带下进入催化转化炉(氧化铜炉)。在氧化铜的催化下,一氧化碳转化为二氧化碳,其他杂质如氢转化为水由试剂吸收,载气携带二氧化碳进入红外检测器进行检测。最终得到总氧的质量百分含量。

氢分析原理与技术

金属、合金、稀土金属等材料中氧的常用测定方法是惰性气体保护-脉冲加热样品熔融-热导检测法。

整个分析系统采用惰性气体作为载气,一般为高纯氮气或氩气,纯度大于99.999%。样品直径限制在Φ8mm以内,样品载体为石墨坩埚,一般为光谱纯石墨。石墨坩埚的形状根据各生产厂家电极设计的不同而不同。

首先石墨坩埚被放置在脉冲加热炉的上、下电极之间,关闭炉子,整个分析系统处于载气流的冲洗中(压力0.1MPa,流速0.3~0.5L/min)。制备好的样品称量重量后,经过仪器的加样装置加入样品等待区。

分析程序首先控制加热炉加热,对空坩埚和系统进行加热,即预处理,去除系统的背景(空白),此过程称为脱氧过程或冲洗过程。加热条件分别为脱气功率和脱气时间,冲洗功率和冲洗时间,该过程为大气流冲洗炉膛,一般冲洗流速为1.8L/min。经过脱气和冲洗后系统进入等待状态,气流恢复为正常分析流速。等待状态使检测单元红外检测器的状态稳定,即消除气流切换带来的基线波动。

等待之后,样品由等待区自动投样进入被加热的石墨坩埚,石墨坩埚此时的加热功率为分析功率。样品在石墨坩埚中被加热熔融,样品中的氢(一般以游离形式存在)在高温下析出,形成氢气,由载气携带流出脉冲加热炉,这个过程即样品中氢的释放过程。氢释放的条件(即加热温度和时间)由样品特性决定,即满足样品中氧化物夹杂与碳反应所需要的最高温度。脉冲加热炉的最高加热温度可达3000℃(6000W功率),一般设定分析功率为2000W左右,所释放的氢为样品中的总氢。

释放出来的氢在载气的携带下进入催化转化剂(舒茨试剂)。一氧化碳转化为二氧化碳,由试剂吸收。载气携带氢气进入热导检测器进行检测,最终得到总氢的质量百分含量。

 
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